CCL-5水泥氯離子分析儀使用說明《通用硅酸鹽水泥》新標準于2007年發布的實施,該標準將代替GB175 GB1344、GB12958三個標準。《通用硅酸鹽水泥》新標準規定了氯離子含量不大于0.06%的強制性條款。
CCL-5水泥氯離子分析儀使用說明:
適用范圍
本標準規定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學分析方法。
本標準適用于水泥原料及采用本標準的其它材料。
規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標準。
GB/T2007.1 散裝礦產品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
試驗的基本要求氯離子分析儀
試驗次數:每項測定的試驗次數規定為兩次,用兩次試驗平均值表示測定結果。
質量、體積、滴定度和結果的表示:用“克(g) ”表示質量,至0.0001g。滴定管體積用“毫升(ml)”表示,至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示,滴定度修約后保留有效數字三位。
空白試驗
使用相同量的試劑,不加入試樣,按照相同的測定步驟進行試驗,計算時從測定結果中扣除空白試驗值。
方法提要
用規定的蒸餾裝置在250℃~260℃溫度條件下,以過氧化氫和磷酸分解試樣,以凈化空氣做載體,進行蒸餾分離氯離子,用稀硝酸作吸收液,蒸餾10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內,乙醇的加入量占75%(體積分數)以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼為指示劑,用硝酸gong標準滴定溶液進行滴定。
試劑和材料氯離子分析儀
除另有說明外,所用試劑應不低于分析純。用于標定與配制標準溶液的試劑應為基準試劑。所用水應符合GB/T6682中規定的三級水要求。
本標準所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)。
硝酸(HNO3),ρ=1.39g/cm3~1.41g/cm3,65%~68%(質量分數)。
磷酸(H3PO4),85%(質量分數)。
乙醇(C2H5OH),95%(體積分數)或無水乙醇。
過氧化氫(H2O2),30%(質量分數)。
氫氧化納(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
硝酸溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]
取3mL硝酸(5.1),用水稀釋至100mL。
氯離子標準溶液
準確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉,溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml,注入250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
硝酸gong標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
硝酸gong標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制
稱取0.34g硝酸gong[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10ml硝酸(5.6)中,移入1L溶量瓶內,用水稀釋至標線,搖勻。
硝酸gong標準滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的標定用微量滴定管準確加5.00mL0.04mg/mL氯離子標準溶液(5.7)